کالیبراسیون PHمتر
مقدمه
این نکته فنی، یک روش کلی برای کالیبراسیون ارائه می‌دهد تا بهترین دقت اندازه‌گیری pH به‌دست آید.
تجهیزات توصیه‌شده
pH متر
الکترود pH
دماسنج قابل ردیابی NIST یا پروب جبران دما (ATC)
همزن مغناطیسی و همزنک (stir bar) یا پروب همزن Thermo Scientific Orion
بشرهای ۵۰ میلی‌لیتری و بشرهای ۲۰۰ میلی‌لیتری برای دورریز
شیشه ساعت یا پارافیلم
بافر pH 4.01
بافر pH 7.00
بافر pH 10.01
آب دیونیزه
آماده‌سازی بافر کالیبراسیون
حدود ۳۰ میلی‌لیتر از بافر 10.01 را داخل یک بشر ۵۰ میلی‌لیتری بریزید و قبل از کالیبراسیون با شیشه ساعت یا پارافیلم بپوشانید.
حدود ۳۰ میلی‌لیتر از بافر 7.00 را داخل یک بشر ۵۰ میلی‌لیتری بریزید و آن را بپوشانید.
حدود ۳۰ میلی‌لیتر از بافر 4.01 را داخل یک بشر ۵۰ میلی‌لیتری بریزید و آن را بپوشانید.
حدود ۳۰ میلی‌لیتر از هر سه بافر را در سه بشر جداگانه بریزید. این سه بشر برای شستن الکترود هنگام کالیبراسیون استفاده می‌شوند.
اجازه دهید همه بافرها به یک دما برسند؛ چون قرائت pH وابسته به دما است.
آماده‌سازی نمونه
نمونه‌ها را طبق الزامات و روش‌های آزمایشی خود جمع‌آوری و آماده کنید.
حدود ۳۰ میلی‌لیتر از نمونه را در یک بشر ۵۰ میلی‌لیتری بریزید، بشر را برچسب‌گذاری کنید و آن را با شیشه ساعت یا پارافیلم بپوشانید. برای تمام نمونه‌ها این کار را تکرار کنید.
حدود ۳۰ میلی‌لیتر از هر نمونه در بشر جداگانه بریزید و آن‌ها را برچسب بزنید. این بشرها برای شستشوی الکترود هنگام اندازه‌گیری نمونه‌ها استفاده می‌شوند.
اجازه دهید همه نمونه‌ها به یک دما برسند؛ چون pH وابسته به دما است.
آماده‌سازی الکترود
الکترود را مطابق دفترچه راهنمای کاربر الکترود آماده کنید.
پیش از کالیبراسیون، الکترود را در محلول نگهدارنده الکترود pH (کد 910001)،
محلول نگهدارنده ROSS (کد 810001)،
یا ۱۰۰ میلی‌لیتر بافر pH 7 همراه با 0.5 گرم KCl نگهداری کنید.
آماده‌سازی pH متر
pH متر را مطابق دفترچه راهنمای دستگاه آماده کنید.
اطمینان حاصل کنید که تنظیمات دستگاه مطابق نیازهای نمونه و روش کار شما باشد.
کالیبراسیون
اجازه دهید همه بافرها به یک دما برسند. اگر دما متفاوت است، از جبران دما استفاده کنید. با دماسنج NIST دما را اندازه‌گیری کرده و آن را وارد متر کنید یا از پروب ATC استفاده کنید.
بافرهای 10.01، 7.00 و 4.01 را طبق مرحله آماده‌سازی تهیه کنید و پوشش بشرها را بردارید.
الکترود را ابتدا با آب دیونیزه و سپس در بشر شستشوی بافر 10.01 بشویید. همیشه آب شستشو را در بشر دورریز بریزید تا بافرها آلوده نشوند.
الکترود را در بافر 10.01 قرار دهید به‌طوری که نوک و اتصال آن کاملاً غوطه‌ور باشد. همزن را با سرعت یکنواخت روشن کنید.
کالیبراسیون را روی متر شروع کنید.
منتظر بمانید تا قرائت پایدار شود (حداقل ۱–۲ دقیقه). اگر دما تنظیم شده باشد، دستگاه باید به‌طور خودکار بافر را تشخیص دهد. در غیر این صورت مقدار صحیح pH را طبق جدول 1 وارد کنید.
پس از تأیید، دستگاه را به مرحله بعد ببرید.
الکترود را با آب و سپس بافر 7.00 (بشر شستشو) بشویید.
الکترود را در بافر 7.00 قرار دهید و هم بزنید.
منتظر خوانش پایدار شوید (۱–۲ دقیقه). مقدار صحیح pH را در صورت لزوم وارد کنید.
به مرحله بعد بروید.
الکترود را با آب و سپس بافر 4.01 (بشر شستشو) بشویید.
الکترود را در بافر 4.01 قرار دهید و هم بزنید.
منتظر خوانش پایدار شوید (۱–۲ دقیقه). مقدار صحیح pH را وارد کنید اگر دستگاه تشخیص نداد.
کالیبراسیون را ذخیره کرده و پایان دهید.
الکترود را با آب بشویید و در محلول نگهدارنده قرار دهید. بشرها را پوشش دهید.
تأیید کالیبراسیون
از همان بافرهای کالیبراسیون یا بافرهای تازه آماده‌شده استفاده کنید و پوشش آن‌ها را بردارید.
الکترود را با آب و سپس بافر 10.01 (بشر شستشو) بشویید.
الکترود را در بافر 10.01 قرار دهید و هم بزنید.
اندازه‌گیری را شروع کنید.
بعد از پایداری قرائت (۱–۲ دقیقه)، مقدار pH و دما را ثبت کنید.
همین مراحل را برای بافر 7.00 و سپس 4.01 تکرار کنید.
مقدارهای ثبت‌شده را با جدول 1 مقایسه کنید.
الکترود را با آب بشویید و تا زمان آماده شدن نمونه‌ها، آن را در محلول نگهدارنده قرار دهید.